1•学会酸钾规范溶液的制造及运用;2•学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的 原理及办法;
1•铁矿石中的铁以氧化物方式存在。试样经盐酸分化后,在热浓的盐酸溶液顶用
SnCI2将大部分Fe3+还原为Fe2+,参加钨酸钠作指示剂,剩下的 Fe3+用TiCl 3溶液还
原为Fe2+,过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色,俗称钨蓝)。除掉过量TiCb 和W5+,可加几滴CuS04溶液,摇摆至蓝色刚好褪去。最终,以二苯胺磺酸钠作指 示剂,用K2C2O7规范溶液滴至紫色为结尾。首要反响式如下 Fe2O3+6HCI =
2Fe3++Sn2+ = 2Fe2++Sn4+ Fe3++Ti 3+= Fe2++Ti4+ , 6Fe2++Cr2O72^+14H+ =
滴定进程生成的Fe3+呈黄色,影响结尾的判别,可参加H3PO4,使之与Fe3+生成无 色[Fe (PO4)2]3-减小Fe3+浓度,一起,可下降Fe3+/卩2+电对的电极电位,使滴定 结尾时指示剂变色电位规模与反
应物的电极电位具有更挨近的 ①值(0= 0. 85V),取得更好的滴定成果。
2•重铬酸钾法是测铁的国家规范办法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含 铁量时具有很大实用价值
: W (Fe) =CV (K2C2O7)怡加(Fe) /m(试样)*100
首要仪器:电子天平,250m烧杯,50mL酸式滴定管,称量瓶,移液管,干燥器, 量筒,250mL容量瓶。
首要试齐铁粉,K2Cr2O7,SnCI2 溶液,10% NaWO4 , %TiCl3 , H2SO4-H3PO4(1:1) 混酸
250mL容量瓶中,用水稀释至标线较重,称量时请仔细,耐性。因为 Cr
过量一点,请不要倒掉,可制造规范溶液; 若过 量许多,请将重铬酸钾送到准备室收回, 不可随 意倒入水槽。
加热至微沸,并坚持微沸15min ,火焰要接 触石棉网,使有必定的反响速率,确保铁悉数溶 解。
沸,否则会形成 Fee*蒸发丢失。如果不小心火 大了,试样没溶好又快蒸干,可补加 5mL盐酸
2 加热至近沸,滴加10 %的SnCl 2溶液,将大部分Fe3 +还原为Fe2 +,此刻溶液由红棕色变为黄色, 再加2% SnCl 2
%TiCl3 至岀现安稳的 钨蓝”冲刷杯壁,滴加 K2Cr 2O7至蓝色刚刚消失。
3参加4mlH 2SO4-H 3PO4(1:1)混酸,然后参加 3滴 %二苯胺磺酸钠溶液做指示剂, 立即用K2Cr2O7规范溶 液滴定至溶液出现安稳的紫色即为结尾。
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