一种含铁物料单质铁含量的测定方法，包括以下步骤：对硫代硫酸钠标准溶液的配置与标定，得到硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度c2(mol/L)；单质铁的测定：根据对空白组和实验组的滴定，得到实验组硫代硫酸钠标准溶液用量V3和空白组硫代硫酸钠标准溶液用量V4，进而计算生铁屑中单质铁含量ω，ω=0.028×(V4‑V3)×c2/m2×100%。本发明提供的测定方法通过化验的方式，利用含铁物料中单质铁的还原性，通过氧化还原定量测定其含量，具有检测原理简单，检测药品常规、检测准确度高的优势。
步骤1：硫代硫酸钠标准溶液的配置与标定，得到硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度c2
取M(g)待测含铁物料在烧杯中，加入100以上清水和1g以上洗洁精清洗，搅拌1min以上
过滤，重复清洗过滤三次以上后烘干，将烘干后的含铁物料在粉碎机或振动磨机中研碎，使
其可全通过40目标准筛，然后将含铁物料缩分至1g以内，再取缩分后的含铁物料m(g)作为
将待测样品投入空的平底烧瓶中，再使用移液管移取50mL三氯化铁标准溶液加入，充
分搅拌t(h)；搅拌完毕后，使用移液管在烧瓶中加入60ml已标定的0.5mol/L的碘化钾标准
1+1盐酸溶液，加盖，置于暗处5min，然后用已标定好的硫代硫酸钠标准溶液进
行滴定，滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录实验
使用移液管移取50mL三氯化铁标准溶液加入空的平底烧瓶，充分搅拌t(h)以上，搅拌
完毕后使用移液管在烧瓶中加入60ml已标定的0.5mol/L的碘化钾标准溶液及10mL
酸溶液，加盖，置于暗处5min，然后用已标定好的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴定至溶
液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录空白组硫代硫酸钠标
2.根据权利要求1所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征是：步骤1中
称取122.5g五水合硫代硫酸钠和1g无水碳酸钠溶于少量水中，转移到500mL棕色容量
在碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL纯水，用移液管移取重铬酸钾标准溶液V(mL)加入，
然后加入5mL1+1盐酸溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液滴定
至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠标准
在碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，加入5mL1+1盐酸溶液，密塞混匀，置暗处静置
5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，继续滴
3.根据权利要求2所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征是：移取的重
4.根据权利要求1或2所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征是：重铬
称取在105℃下烘干2h的基准重铬酸钾或优级纯重铬酸钾m(g)溶于少量水中，在容量
重铬酸钾标准溶液的准确浓度c(mol/L)由下式计算，精确至小数点后4位：
5.根据权利要求4所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征是：基准重铬
6.根据权利要求1所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征是：所述三氯
称取64.5g六水合三氯化铁晶体溶于少量水中，并加入1+1盐酸VHCl(mL)，然后转移到
500mL容量瓶中，加纯水稀释至标线盐酸的体积VHCl(mL)为3mL～5mL。
7.根据权利要求1、2或6所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征是：1+1
盐酸为采用质量分数为37.5％的浓盐酸与纯水按体积比1:1配置的盐酸溶液。
8.根据权利要求1所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征是：待测含铁
9.根据权利要求1或8所述的一种含铁物料单质铁含量的测定方法，其特征在于：
[0001]本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种含铁物料单质铁含量的测定方法。
[0002]在铅冶炼行业，生铁屑、氧化铁皮、黄铁矿烧渣等含铁物料是冶炼过程常见的辅
料，起着助熔和还原的作用。其中，含铁物料中的单质铁在冶炼过程中主要起着与硫化铅反
[0003]含铁物料中，以生铁屑为例，短窑、竖炉冶炼过程中主要利用生铁屑中的单质铁处
置炉内的硫化铅成分，故各冶炼厂家对生铁屑的质量检验测试较为重视。常规检验测试方法首先使
用一定目数的筛网对生铁屑进行筛分，筛上物作为生铁屑的有效成分，筛下物再使用磁铁
进行进一步磁吸，可被吸附的部分也作为有效成分，无法吸附的部分作为杂质进行扣减。此
方式存在2个问题：①筛上物仅仅是粒度大于筛网孔径，仍含有非铁屑的杂质，并不能代表
真正的单质铁成分、②铁氧化物如氧化亚铁、四氧化三铁也具有铁磁性可被吸附，但在炉中
[0004]因此，在生铁屑的使用过程中容易出现生铁屑各项指标检测合格但使用效果差，
铅渣率和渣含铅偏高的问题，生铁屑的检测指标要求和使用效果出现了偏离，需对其进行
[0005]本发明的目的在于解决上述现有技术的不足，从而提供一种含铁物料单质铁含量
[0007]步骤1：硫代硫酸钠标准溶液的配置与标定，得到硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度
[0009]取M(g)待测含铁物料在烧杯中，加入100以上清水和1g以上洗洁精清洗，搅拌1min
以上过滤，重复清洗过滤三次以上后烘干，将烘干后的含铁物料在粉碎机或振动磨机中研
碎，使其可全通过40目标准筛，然后将含铁物料缩分至1g以内，再取缩分后的含铁物料m2
[0010]将待测样品投入空的平底烧瓶中，再使用移液管移取50mL三氯化铁标准溶液加
入，充分搅拌t(h)；搅拌完毕后，使用移液管在烧瓶中加入60ml已标定的0.5mol/L的碘化钾
1+1盐酸溶液，加盖，置于暗处5min，然后用已标定好的硫代硫酸钠标准溶
液进行滴定，滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录
[0011]使用移液管移取50mL三氯化铁标准溶液加入空的平底烧瓶，充分搅拌t(h)以上，
搅拌完毕后使用移液管在烧瓶中加入60ml已标定的0.5mol/L的碘化钾标准溶液及10mL
1盐酸溶液，加盖，置于暗处5min，然后用已标定好的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴定至
溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录空白组硫代硫酸钠
[0015]称取122.5g五水合硫代硫酸钠和1g无水碳酸钠溶于少量水中，转移到500mL棕色
[0016]在碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL纯水，用移液管移取重铬酸钾标准溶液V(mL)加
入，然后加入5mL1+1盐酸溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液
滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠
[0017]在碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，加入5mL1+1盐酸溶液，密塞混匀，置暗处静
置5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，继续
[0023]称取在105℃下烘干2h的基准重铬酸钾或优级纯重铬酸钾m(g)溶于少量水中，在
[0024]重铬酸钾标准溶液的准确浓度c(mol/L)由下式计算，精确至小数点后4位：
[0028]称取64.5g六水合三氯化铁晶体溶于少量水中，并加入1+1盐酸VHCl(mL)，然后转移
到500mL容量瓶中，加纯水稀释至标线盐酸的体积VHCl(mL)为3mL～5mL。
[0029]1+1盐酸为采用质量分数为37.5％的浓盐酸与纯水按体积比1:1配置的盐酸溶液。
[0033]本发明的有益效果为：本发明主要是解决含铁物料常规检测的新方法检测指标与使用
效果偏离的问题。本发现提出的方法利用单质铁与三价铁离子反应的特性，通过三氯化铁
过氧化、碘化钾还原、硫代硫酸钠返滴定的方式，便捷、精确地计算出含铁物料中单质铁的
[0035]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明，并不是把本发明的实
[0038]配置：称取122.5g五水合硫代硫酸钠和1g无水碳酸钠溶于少量水中，转移到500mL
[0040]实验组滴定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL纯水，用移液管移取重铬酸
钾标准溶液V(mL)加入，然后加入5mL1+1盐酸溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置的硫
代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消
失，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V(mL)；移取的重铬酸钾标准溶液体积V(mL)在20mL～
[0041]同时作空白滴定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，加入5mL1+1盐酸溶
液，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加
入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V(mL)；
[0042]根据下式计算硫代硫酸钠的准确浓度c(mol/L)，精确至小数点后4位：
[0046]称取在105℃下烘干2h的基准重铬酸钾或优级纯重铬酸钾m(g)溶于少量水中，在
[0047]重铬酸钾标准溶液的准确浓度c(mol/L)由下式计算，精确至小数点后4位：
[0051]实验组滴定：取M(g)待测含铁物料在烧杯中，加入100以上清水和1g以上洗洁精清
洗，搅拌1min以上过滤，重复清洗过滤三次以上后烘干，将烘干后的含铁物料在粉碎机或振
动磨机中研碎，使其可全通过40目标准筛，然后将含铁物料缩分至1g以内，再取缩分后的含
铁物料m2(g)作为待测样品；将待测样品投入空的250mL平底烧瓶中，再使用移液管移取
50mL三氯化铁标准溶液加入，充分搅拌0.5h以上。搅拌完毕后，使用移液管在烧瓶中加入
用已标定好的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示
液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录实验组硫代硫酸钠标准溶液用量V；待测含铁物料的重
量M(g)应在10g～20g之间；待测含铁物料的取样重量m2(g)应在0.49g～0.53g之间，精确至
[0052]同时作空白组滴定：使用移液管移取50mL三氯化铁标准溶液加入空的250mL平底
烧瓶，充分搅拌t(h)以上，搅拌完毕后使用移液管在烧瓶中加入60ml已标定的0.5mol/L的
标准溶液进行滴定，滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消
[0056]称取64.5g六水合三氯化铁晶体溶于少量水中，并加入1+1盐酸VHCl(mL)，然后转移
到500mL容量瓶中，加纯水稀释至标线盐酸的体积VHCl(mL)为3mL～5mL。
[0057]1+1盐酸为采用质量分数为37.5％的浓盐酸与纯水按体积比1:1配置的盐酸溶液。
[0058]硫代硫酸钠溶液的配置及标定：硫代硫酸钠溶液容易水解，故需加入少量碳酸钠
维持溶液碱性抑制其水解，维持水溶液的稳定性。另外，硫代硫酸钠见光易分解，且溶液内
部存在S元素的歧化反应，都某些特定的程度影响其准确浓度。故硫代硫酸钠溶液配置完毕或一段
[0061]通过硫代硫酸钠滴定酸性重铬酸钾氧化碘化钾生成的碘单质，即可定量计算出硫
[0062]含铁物料单质铁的测定：含铁物料的主成分为单质铁、氧化亚铁、氧化铁、四氧化
三铁及不参与反应的杂质。其中，仅有单质铁可与三氯化铁反应。在已经粉碎好的含铁物料
[0066]通过计算硫代硫酸钠分别滴定实验组和空白组消耗的差异，即可定量表征实验组
[0068]1、重铬酸钾标准溶液配置：称取105℃烘干2h的优级纯重铬酸钾m＝24.5145g溶
[0070]2、硫代硫酸钠标准溶液的配置：称取122.5g五水合硫代硫酸钠和1g无水碳酸钠溶
于少量水中，转移到500mL棕色容量瓶中，加纯水稀释至标线、三氯化铁标准溶液的配置：c(FeCl)＝0.5mol/L
[0072]称取64.5g六水合三氯化铁晶体溶于水中，并加入1+1盐酸4mL，然后转移到500mL
容量瓶中，加纯水稀释至标线]基于此重铬酸钾标准溶液、三氯化铁标准溶液和待标定的硫代硫酸钠标准溶液，
[0075]1、硫代硫酸钠的标定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，移液管移取重
铬酸钾标准溶液20mL加入，然后加入1+1盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置
的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好
[0076]同时作空白滴定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，加入1+1盐酸溶液
5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加
入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，硫代硫酸钠标准溶液用量V＝0.00mL；
[0079]反应：取M＝15.3g待测含铁物料在烧杯中，加入100以上清水和1g以上洗洁精清
洗，搅拌1min以上过滤，重复清洗过滤三次以上后烘干，将烘干后的含铁物料在粉碎机或振
动磨机中研碎，使其可全通过40目标准筛。然后将含铁物料缩分至1g以内，再取缩分后的含
铁物料m＝0.5035g，投入250mL平底烧瓶中，再使用移液管移取50mL
1+1盐酸溶液，加盖，置于暗处5min。然后用标定好的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠
250mL平底烧瓶，充分搅拌1.0h。搅拌完毕后使用移液管在烧瓶中加入60ml
准溶液进行滴定。滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，
[0084]此结果与还原铁粉药剂盒标注的Fe含量98％基本一致，略有变质导致结果轻微偏
[0086]1、硫代硫酸钠的标定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，移液管移取重
铬酸钾标准溶液20mL加入，然后加入1+1盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置
的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好
[0087]同时作空白滴定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，加入1+1盐酸溶液
5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加
入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，硫代硫酸钠标准溶液用量V＝0.01mL；
[0090]反应：取M＝18.6g待测含铁物料在烧杯中，加入100以上清水和1g以上洗洁精清
洗，搅拌1min以上过滤，重复清洗过滤三次以上后烘干，将烘干后的含铁物料在粉碎机或振
动磨机中研碎，使其可全通过40目标准筛，然后将含铁物料缩分至1g以内，再取缩分后的含
铁物料m＝0.4986g，投入250mL平底烧瓶中，再使用移液管移取50mL
1+1盐酸溶液，加盖，置于暗处5min。然后用已标定好的硫代硫酸钠标准溶液进行滴
定。滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸
250mL平底烧瓶，充分搅拌0.5h。搅拌完毕后使用移液管在烧瓶中加入60ml
准溶液进行滴定。滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，
[0096]1、硫代硫酸钠的标定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，移液管移取重
铬酸钾标准溶液40mL加入，然后加入1+1盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置
的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好
[0097]同时作空白滴定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，加入1+1盐酸溶液
5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加
入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，硫代硫酸钠标准溶液用量V＝0.00mL；
[0100]反应：取M＝19.0g待测含铁物料在烧杯中，加入100以上清水和1g以上洗洁精清
洗，搅拌1min以上过滤，重复清洗过滤三次以上后烘干，将烘干后的含铁物料在粉碎机或振
动磨机中研碎，使其可全通过40目标准筛，然后将含铁物料缩分至1g以内，再取缩分后的含
铁物料m＝0.5269g，投入250mL平底烧瓶中，再使用移液管移取50mL
1+1盐酸溶液，加盖，置于暗处5min。然后用已标定好的硫代硫酸钠标准溶液进行滴
定。滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸
250mL平底烧瓶，充分搅拌0.5h。搅拌完毕后使用移液管在烧瓶中加入60ml
准溶液进行滴定。滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，
[0106]1、硫代硫酸钠的标定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，移液管移取重
铬酸钾标准溶液50mL加入，然后加入1+1盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置
的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好
[0107]同时作空白滴定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，加入1+1盐酸溶液
5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加
入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，硫代硫酸钠标准溶液用量V＝0.02mL；
[0110]反应：取M＝11.0g待测含铁物料在烧杯中，加入100以上清水和1g以上洗洁精清
洗，搅拌1min以上过滤，重复清洗过滤三次以上后烘干，将烘干后的含铁物料在粉碎机或振
动磨机中研碎，使其可全通过40目标准筛，然后将含铁物料缩分至1g以内，再取缩分后的含
铁物料m＝0.5147g，投入250mL平底烧瓶中，再使用移液管移取50mL
1+1盐酸溶液，加盖，置于暗处5min。然后用已标定好的硫代硫酸钠标准溶液进行滴
定。滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸
250mL平底烧瓶，充分搅拌0.5h。搅拌完毕后使用移液管在烧瓶中加入60ml
准溶液进行滴定。滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，
[0116]1、硫代硫酸钠的标定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，移液管移取重
铬酸钾标准溶液30mL加入，然后加入1+1盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置
的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好
[0117]同时作空白滴定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，加入1+1盐酸溶液
5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加
入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，硫代硫酸钠标准溶液用量V＝0.01mL；
[0120]反应：取M＝17.5g待测含铁物料在烧杯中，加入100以上清水和1g以上洗洁精清
洗，搅拌1min以上过滤，重复清洗过滤三次以上后烘干，将烘干后的含铁物料在粉碎机或振
动磨机中研碎，使其可全通过40目标准筛，然后将含铁物料缩分至1g以内，再取缩分后的含
铁物料m＝0.5004g，投入250mL平底烧瓶中，再使用移液管移取50mL
1+1盐酸溶液，加盖，置于暗处5min。然后用已标定好的硫代硫酸钠标准溶液进行滴
定。滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸
250mL平底烧瓶，充分搅拌1.0h。搅拌完毕后使用移液管在烧瓶中加入60ml
准溶液进行滴定。滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，
[0126]1、硫代硫酸钠的标定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，移液管移取重
铬酸钾标准溶液30mL加入，然后加入1+1盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置
的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好
[0127]同时作空白滴定：在250mL碘量瓶内加入10g碘化钾及50mL水，加入1+1盐酸溶液
5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用配置的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加
入2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，硫代硫酸钠标准溶液用量V＝0.00mL；
[0130]反应：取M＝13.4g待测含铁物料在烧杯中，加入100以上清水和1g以上洗洁精清
洗，搅拌1min以上过滤，重复清洗过滤三次以上后烘干，将烘干后的含铁物料在粉碎机或振
动磨机中研碎，使其可全通过40目标准筛，然后将含铁物料缩分至1g以内，再取缩分后的含
铁物料m＝0.5095g，投入250mL平底烧瓶中，再使用移液管移取50mL
1+1盐酸溶液，加盖，置于暗处5min。然后用已标定好的硫代硫酸钠标准溶液进行滴
定。滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸
250mL平底烧瓶，充分搅拌1.0h。搅拌完毕后使用移液管在烧瓶中加入60ml
准溶液进行滴定。滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，
[0135]最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保
护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应
当理解，可以对本发明的技术方案做修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实
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